дебая - шеррера метод

ДЕБАЯ - ШЕРРЕРА МЕТОД (метод поликристалла, метод порошка) - метод исследования мелкокристаллич. (поликристаллич.) материалов с помощью дифракции рентгеновских лучей.

Коллимированный пучок монохроматич. рентг. излучения [обычно К-серия характеристич. рентг. излучения (см. Рентгеновские спектры)] падает на поликристаллич. образец малого объёма (рис. 1). Дифрагированное излучение распространяется вдоль образующих соосных конусов, вершины к-рых расположены в образце, а ось совпадает с направлением первичного пучка (см. Дебаеграмма ).Дифрагированное излучение регистрируется на рентг. фотоплёнке или ионизац. методом (в последнем случае дебаеграмма наз. дифрактограммой). Дифракц. линия (линия пересечения дифракц. конуса с фотоплёнкой) возникает при отражении излучения от одной из систем атомных плоскостей. Кассеты для фотоплёнки могут быть цилиндрическими с осью, перпендикулярной первичному пучку (собственно дебаевская рентг. камера), или плоскими, когда нет необходимости регистрировать все дифракц. линии. Если кристаллики, составляющие образец, относительно велики, то для получения равномерного распределения дифрагированного излучения по всей поверхности конуса и, следовательно, равномерного почернения линий на дебаеграмме образец вращают вокруг оси кассеты с небольшой угл. скоростью.

Угол между образующей к--л. конуса, напр. i-гo, и направлением первичного пучка равен ; угол (брэгговский угол) связан Брэгга-Вульфа условием с межплоскостным расстоянием системы атомных плоскостей, дающих данное отражение. Определяя по дебаеграмме углы, можно вычислить межплоскостные расстояния в кристаллич. решётке образца. Эти данные в сочетании с измерением интенсивностей дифракц. линий позволяют определить размеры элементарной ячейки, тип решётки, точечную и иногда пространств. группу симметрии кристалла [1-3]. В простых случаях удаётся установить и координаты атомов в элементарной ячейке. Фотометрич. исследование профиля дифракц. линии позволяет установить распределение кристаллитов в образце по размерам и возникший по тем или иным причинам разброс значений параметра решётки в них.

Рис. 1. Схема метода Дебая - Шеррера: 1 - первичный луч; 2 - коллиматор; 3 - рентгеновская плёнка в цилиндрической кассете; 4 - образец в форме столбика или проволоки, расположенный на оси кассеты; 5 - дифракционные линии на плёнке; - углы Брэгга.

Д--Ш. м. применяется в технике, физике, химии, минералогии. С его помощью исследуют фазовый состав образцов, структурные изменения, происходящие в них под влиянием старения, термической и механич. обработки, кинетику рекристаллизации и возврата металлов (см. Металлофизика), перестройку решётки под влиянием ионизирующего излучения. Этот метод позволяет исследовать текстуру пластически деформированных образцов, а с помощью прецизионных измерений положений дифракц. линий можно установить присутствие остаточных упругих напряжений ([4, 5]; см. Рентгенография материалов).

Рис. 2. Дифрактограммы порошка графита (вверху - рентгеновская цифрактограмма, внизу-нейтронограмма). Цифры у дифракционных максимумов указывают миллеровские индексы отражения.

Аналогичный метод применяется в нейтронографии (рис. 2), в т. ч. магнитной.

Лит.: 1) Гинье А., Рентгенография кристаллов, пер. с франц., M., 1961, гл. 4, 5, 7, 8, 10; 2) Джеймс Р., Оптические принципы дифракции рентгеновских лучей, пер. с англ., M., 1950, гл. 10; 3) Mиркин Л. M., Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов, M., 1961; 4) Уманский Я. С., Рентгенография металлов, M., 1967; 5) Иверонова В. И., Ревкевич Г. П., Теория рассеяния рентгеновских лучей, M., 1978, гл. 5, 7. А. В. Колпаков.

   <<      Предметный указатель      >>