криостат

КРИОСТАТ (от греч. kryos - холод, мороз и statos - стоящий, неподвижный) - прибор для проведения низкотемпературных фиа. исследований или тер-мостатирования разл. объектов при низких (90-0,ЗК) и сверхнизких (T<0,3 К) темп-pax. К. различаются как по физ. процессу, приводящему к охлаждению либо к поддержанию заданной темп-ры, так и по используемому хладагенту.

Криостат откачки паров криожидкостей. Для получения и поддержания низких темп-р обычно применяют сжиженные газы, помещаемые в сосуды Дьюара. Откачивая пары этих газов, удаётся перекрыть следующие интервалы темп-р: 90-55 К (кислород); 78-63 К (азот); 27-24,5 К (неон); 20,4-14 К (водород); 4,2- 1,0 К (⁴Не). Для получения темп-р Т<1 К (до 0,3 К) используют ³Не, к-рый имеет более низкую, чем ⁴Не, темп-ру кипения и не образует сверхтекучих плёнок на стенках откачиваемых камер (см. Гелий жидкий). Для теплоизоляции К., заливаемого жидкими кислородом и азотом, обычно достаточной оказывается высоковакуумная изоляция либо суперизоляция из большого кол-ва слоев металлизиров. полимерной плёнки. В гелиевых К. применяются также тепловые экраны с использованием вспомогат. хладагента (напр., азота) либо охлаждения потоком паров гелия. В К. откачки паров ³Не тепловым экраном обычно служит ванна с ⁴Не (рис. 1). В гелиевой ванне располагается вакуумная камера, в к-рой подвешены обычно на тонкостенных нержавеющих трубках т. н. одноградусная камера (камера Уитли) и камера откачки ³Не. В первую камеру через дроссель непрерывно поступает жидкий ⁴Не из гелиевой ванны, к-рый одновременно откачивается, чем поддерживается равновесная темп-pa гелия (1,2-1,4К). Одноградусная камера в данной конструкции необходима для конденсации и макс. охлаждения ³Не, поступающего в камеру откачки ³Не. После одноградусной камеры поток жидкого ³Не также проходит через дроссель и поступает в камеру откачки ³Не. При этом ок. 10% поступающей жидкости расходуется на то, чтобы охладить её от 1,2К до 0.ЗК. Регулируя мощность, рассеиваемую в нагревателе, можно получать соответствующие темп-ры.

Рис. 1. Принципиальная схема криостата непрерывной откачки паров ³Не: 1 - азотная ванна, 2 - медный экран, 3 - гелиевая ванна, 4 - вакуумная камера, 5 - одноградусная камера (камера непрерывной откачки ⁴Не), 6 - камера откачки ³Не, 7 - дроссели на линиях возврата ³Не и ⁴Не, 8 - экраны теплового излучения.

С понижением темп-ры всё более трудной задачей является установление хорошего теплового контакта между исследуемым образцом и хладагентом (это особенно относится к исследованиям, приводящим к разогреву образца,- оптическим, СВЧ и нейтронографическим). Для уменьшения теплового сопротивления между образцом и криожидкостью (см. Капицы скачок температуры)используют развитые поверхности из спечённого порошка меди пли серебра. В зависимости от выполняемых исследований К. могут быть снабжены оптич. окнами (оптический К.), сверхпроводящим соленоидом, СВЧ-вводами.

Давление насыщенных паров над жидкостью уменьшается экспоненциально с понижением темп-ры. Поток массы через границу раздела жидкой и газообразной фаз и через систему откачки пропорционален давлению пара, и, следовательно, хладопроизводительность откачки К. уменьшается экспоненциально с понижением темп-ры. Этим и определяется практич. температурный предел К. откачки.

Криостат (рефрижератор) растворения ³Не в ⁴Не. Действие К. этого типа основывается на том, что энтальпия раствора, рассчитанная на 1 моль ³Не в растворе, существенно больше энтальпии концентрированного ³Не. По этой причине процесс растворения ³Не в ⁴Не при пост. давлении сопровождается поглощением теплоты Q. Большая хладопроизводительность этого метола связана также с тем, что при Т0 растворимость ³Не в ⁴Не остаётся конечной н равной 6% для насыщенного раствора. В этом случае при растворении 1 моля ³Не поглощается кол-во теплоты Q=94,5 Т²_т- - 12,5 Т_c², где Т_т- темп-pa раствора ³Не в ⁴Не; Т_с - темп-pa поступающего ³Не. Для непрерывной работы К. растворения требуется разделение используемых ³Не и ⁴Не. С этой целью производят откачку паров над смесью при Т (0,6-0,8)К. При этих темп-pax давление насыщенного пара ³Не более чем на порядок превышает давление паров ⁴Не. Т. о., откачивается практически ³Не. Др. способ разделения изотопов - прохождение раствора через сверхтекучий фильтр, пропускающий только сверхтекучий компонент ⁴Не и задерживающий нормальный компонент и примесь ³Не. В первом случае в К. растворения циркулирует ³Не (рис. 2, а), во втором случае - ⁴Не (рис. 2, б). Макс. охлаждение ³Не, поступающего в камеру растворения, достигается с помощью противоточных теплообменников. Темп-pa, получаемая в К. растворения с циркуляцией ³Не, определяется в основном эффективной площадью поверхности теплообменников (, м²), скоростью циркуляции ³Не (, моль/с) и притоком теплоты к камере растворения (, Вт):

где R_к- УД- сопротивление Капицы (10^-2 м²К/Вт).

Рис. 2. Принципиальная схема криостатов растворения ³Не в ⁴Не: а - с циркуляцией ³Не; б - с ⁴Не (сосуд Дьюара и гелиевая ванна не показаны); 1 - одноградусная камера, 2 - вакуумная камера, 3 - камера растворения, 4 - камера испарения, 5 - сверхтекучий фильтр, 6 - непрерывный теплообменник, 7 - ступенчатые теплообменники, 8 - камера расслоения ³Не и ⁴Не, 9 - камера откачки ³Не, Р - раствор ³Не в ⁴Не, К - концентрированный ³Не.

Для получения мин. темп-р в К. растворения необходимо максимально ограничить приток теплоты и развить поверхность теплообменников. При 250 м² в К. растворения получена темп-ра 2 мК. К. растворения с циркуляцией 10^-3 моль/с и хладопроизводительностью 100/T⁴ Вт (при Т6-30 мК) хорошо зарекомендовали себя в качестве рефрижераторов для предварит. охлаждения ступеней адиабатич. размагничивания (см. Магнитное охлаждение).

Кристаллизационный криостат ³Не основан на использовании Померанчука эффекта ,согласно к-рому в области темп-р 1-300 мК величина производной от давления по темп-ре на кривой плавления ³Не отрицательна. Вследствие этого адиабатич. сжатие ³Не приводит к понижению его темп-ры с одноврем. образованием твёрдой фазы. Практически кристаллизация ³Не позволяет получить Т1 мК, если ³Не был предварительно охлаждён до 10-30 мК. Принципиальная схема кристаллизационного К. показана на рис. 3. Камера с подвижными стенками, заполненная ³Не, соединена хладопроводом с рефрижератором, обеспечивающим предварит. охлаждение (обычно К. растворения ³Не в ⁴Не). На хладопроводе имеется тепловой ключ, служащий для размыкания теплового контакта между рефрижератором и компрессионной камерой. Давление ³Не в компрессионной камере поднимают через систему (линию) заливки ³Не до 2,93 *10⁶ Па (29,3 бар), что соответствует минимуму на кривой плавления ³Не. Дальнейшее сжатие ³Не через систему заливки невозможно, т. к. в последней образуется пробка твёрдого ³Не в области, соответствующей темп-ре 300 мК. Дальнейшее повышение давления в компрессионной камере обычно осуществляется прессом, заполненным ⁴Не. Кристаллизационный К. применяют для исследований низкотемпературных свойств жидкого и твёрдого ³Не.

Рис. 3. Принципиальная схема кристаллизационного криостата ³Не: 1 - рефрижератор предварительного охлаждения, 2 - тепловой ключ, 3 - хладопровод, 4 - компрессионная камера, 5 - пресс с ⁴Не.

Рис. 4. Принципиальная схема криостата ядерного размагничивания меди (ИФП АН СССР): 1 - ванна с гелием, 2 - вакуумная камера, 3,7 - тепловой экран, 4 - камера растворения ³Не в ⁴Не, 5 - конические тепловые контакты, 6 - сверхпроводящий тепловой ключ, 8 - хладопровод, 9 - экспериментальная камера, 10 - экспериментальный соленоид, 11 - основной сверхпроводящий соленоид, 12 - ступень ядерного размагничивания.

Криостаты адиабатич. размагничивания основаны на использовании магнитокалорического эффекта, заключающегося в изменении темп-ры Т магн. вещества при адиабатич. изменении напряжённости магн. ноля H. Для К. используют обычно парамагнитные спиновые системы, адиабатич. размагничивание к-рых приводит к понижению Т. Процесс понижения темп-ры при адиабатич. размагничивании ограничивается областью T, при к-рой спиновая система переходит в магнитоупорядоченное состояние. С др. стороны, для макс. хладопроизводительности метода желательно иметь стартовые условия вблизи темп-рной аномалии теплоёмкости системы, возникающей при равенстве тепловой и магн. энергий. Эти два требования определяют выбор хладагентов для К. адиабатич. размагничивания. В области стартовых темп-р 1000-100 мК используются парамагн. соли (напр., церий-магниевый нитрат позволяет получить темп-ру до 2мК). В области стартовых темп-р 100-10 мК применяются ванфлековские парамагнетики, эффективный магн. момент к-рых варьируется в широком диапазоне - от электронного до ядерного. Используя PrNi₅, удаётся получить темп-ру до 0,5 мК. При более низких стартовых темп-pax и применении мощных сверхпроводящих соленоидов удаётся использовать эффект адиабатич. размагничивания ядерных спиновых систем.

К. размагничивания могут включаться последовательно. Так, в двухступенчатых К. размагничивания, когда первая массивная ступень из меди либо из PrNi₅ при размагничивании охлаждает вторую медную ступень, после размагничивания последней удаётся получить темп-ру ядер меди 10 нК. При этом темп-pa кристаллич. решётки меди и электронов проводимости составляет 10 мкК.

На рис. 4 показана принципиальная схема К. ядерного размагничивания меди. Ядерная ступень, помещённая в поле. 80 кЭ, охлаждается мощным К. растворения до Т10 мК. Затем размыкается сверхпроводящий тепловой ключ и осуществляется размагничивание (в течение 2-10 ч). За это время в системе успевает установиться тепловое равновесие и охладиться экспериментальная камера. Т. о. удаётся охладить камеру, содержащую сверхтекучий ³Не, до Т100 мкК.

Лит.: Справочник по физико-техническим основам криогеники, под ред. М. П. Малкова, 3 изд., М., 1985; Растворы квантовых жидкостей, М., 1973; Лоунасмаа О. В., Принципы и методы получения температуры ниже 1 К, пер. с англ., М., 1977. Ю. М. Буньков.

   <<      Предметный указатель      >>