рентгеновская топография

РЕНТГЕНОВСКАЯ ТОПОГРАФИЯ - совокупность методов получения изображений дефектов в кристаллах при помощи дифракции рентг. лучей. Во всех методах Р. т. рентг. пучок от источника направляют на кристалл так, чтобы для всего кристалла или его части выполнялось Брэгга - Вульфа условие; возникающие при этом дифрагиров. пучки (иногда и прошедший пучок) регистрируются фотопластинкой; зафиксиров. изображение наз. рентг. топограммой.

Процесс дифракции рентг. волны в искажённом дефектами кристалле рассматривается в разл. приближениях кинематич. и динамич. теорией (см. Дифракция рентгеновских лучей ).В обоих случаях влияние искажений атомной структуры на дифракцию описывается параметром локального отклонения положения атомных плоскостей кристалла от брэгговского: где q - угол Брэгга, первое слагаемое учитывает локальное изменение dd межплоскостного расстояния d для отражающих атомных плоскостей, второе - их локальный угол поворота dq. Интенсивность дифрагированного и прошедшего пучков на поверхности выхода из кристалла определяется значениями этого параметра в объёме кристалла, где происходит дифракция рентг. волн. Т. о., распределение интенсивности регистрируемых пучков отображает отклонения строения кристаллич. структуры от идеальной, т. е. рентг. топограмма содержит информацию об искажениях структуры (дефектах). В зависимости от применяемого метода съёмки на топограмме видны границы блоков, единичные дислокации, включения, дефекты упаковки, магн. домены, неоднородности распределения примеси, границы окисных плёнок на поверхностях кристаллов и изделий из них, а также искажения, вызванные внеш. полями (напр., температурными, акустическими и т. п.). Анализ дифракц. контраста (распределения интенсивности) изображений дефектов проводится на основе динамич. теории рассеяния рентг. лучей и позволяет определять нек-рые качественные (знак избыточного объёма включений, направление вектора Бюргерса дислокаций), а в нек-рых случаях и количественные характеристики дефектов (величину деформации, величину вектора Бюргерса дислокаций и пр.).

Как правило, в Р. т. используется только двухвол-новая дифракция, когда для каждого пучка излучения с длиной волны l условие Брэгга - Вульфа выполняется только для одной системы отражающих плоскостей и возникает только один дифрагиров. пучок. В соответствии с ф-лой Брэгга расходимость дифрагиров. пучкав плоскости рассеяния связана с его спектральной шириной соотношением

Если расходимость падающего на кристалл пучка велика, т. е.

(dl_i - спектральная ширина падающего на кристалл пучка), то dq_d лимитируется спектральной шириной падающего на кристалл излучения в соответствии с соотношением (1); обычно этот случай реализуется при съёмке в монохроматическом (напр., характеристическом) излучении. Расходимость падающей волны определяется как

где dx - размер источника в плоскости рассеяния, l - расстояние от источника до кристалла. Напр., при К - коллиматор; съёмка производится при одновременном отражении излучения от разных семейств атомных плоскостей кристалла Кр. Схема Фудживара аналогична схеме съёмки лауэграмм ,но в ней используется сильно расходящийся пучок, изучается распределение интенсивности излучения в каждом дифракционном пятне.

Рис. 1. Схема съемки рентгеновских топограмм по методу Шульца для исследования блочных кристаллов Кр; И - точечный источник непрерывного спектра. Повороты блоков приводят к смещению их изображения на фотопластинке Ф.

Рис. 2. Схема съёмки топограмм по методу Берга - Баррета для наблюдения дефектов в тонких приповерхностных слоях кристалла: И - источник монохроматического излучения; К - коллиматор; Кр - кристалл; излучение падает на кристалл под скользящим углом (1-5°).

Рис. 3. Схема съёмки топограмм по методу Фудживара для наблюдения блочное™ монокристаллов; И - микрофокусный источник излучения непрерывного спектра;

Рис. 4. Схема съемки топограмм по методу Бормана. В результате эффекта Бормана при выполнении условий Брэгга - Вульфа коэффициент поглощения идеального кристалла Кр уменьшается на два порядка. Дефекты, для к-рых не выполняется условие Брэгга - Вульфа, поглощают излучение источника И, что приводит к их изображению на фотопластинке Ф.

Рис. 5. Схема съёмки топограмм по методу Ланга для наблюдения дефектов в высокосовершенных полупроводниковых монокристаллах.

Используется характеристическое излучение К_a1 от микрофокусного источника И, которое коллимируется коллиматором К₁ так, чтобы условие Брэгга - Вульфа выполнялось для излучения К_a1 и не выполнялось для излучения К_a2. Фотоплёнку Ф сканируют синхронно с кристаллом Кр для получения изображения дефектов по всей длине кристалла.

Рис. 6. Схема метода плосковолновой топографии для наблюдения дефектов с особо слабыми полями искажений (от микродефектов - кластеров, дислокационных микропетель размером 1 мкм и т. д.).

Отражение от кристаллов К, и К₂ используется для получения высокой коллимации пучка (с расходимостью 0,1-0,01'') монохроматического излучения. Кристалл Кр удерживают в определённом отражающем положении в течение десятков часов.

съёмке в излучении непрерывного спектра и при использовании микрофокусного источника часто справедливо обратное соотношение

В этом случае адаётся соотношением (1).

Пространственное разрешение на топограмме в плоскости рассеяния определяется геом. и дифракц. ушире-ниями. Геом. уширеиие где l₁ - расстояние от кристалла до фотопластинки, dq_d определяется по ф-ле (2) или (3). Дифракц. уширение описывается динамич. теорией дифракции рентг. лучей и может быть оценено как где - длина экстинкции, - фурье-компонента поляризуемости рентгеновской, соответствующая атомным плоскостям с индексами Миллера (hkl) и коэф. С = cos2q или 1 (для поляризации в плоскости рассеяния и в перпендикулярной ей плоскости соответственно).

Рис. 7. Топограммы монокристалла Si, полученные с помощью синхротронного излучения. Толщина кристалла 0,35 мм, энергия электронов 7,2 ГэВ, ток в кольце 7 мА, время экспозиции 40 с.

Рис. 8. Топограмма монокристалла Si, полученная методом Ланга. Тонкие чёрные линии - единичные дислокации, тёмные участки - скопления дислокаций, параллельные полосы вдоль краёв кристаллов - экстинкционные контуры или полосы равной толщины.

Разрешение в направлении, перпендикулярном плоскости рассеяния, определяется геом. уширением, к-рое может быть уменьшено путём оптимизации схемы съёмки. Принципиальный предел разрешения Р. т. обусловливает дифракц. уширение. Разрешение лимитируется также разрешающей способностью фотопластинок, к-рая не превышает обычно 300-500 линий/мм. Суммарное действие всех факторов на практике позволяет получать на рентг. топограммах изображение с разрешением ~ 3-5 мкм.

Рис. 9. Топограммы одного и того же кристалла Si, снятые по методу Ланга в двух взаимно перпендикулярных направлениях. Отражение (220), излучение Си К_a1, время экспозиции каждой топограммы 5 ч: a - отражающая поверхность с индексами Миллера (НО), тонкие вертикальные чёрные линии - дислокации, горизонтальные полосы - слои с неоднородно распределённой примесью, возникшие вследствие колебаний концентрации примеси в расплаве за фронтом кристаллизации при выращивании кристалла (полосы роста); б - отражающая поверхность с индексами Миллера (001), изображения тех же дислокаций, что и на рис. а, но ориентированных вдоль распространения пучка.

Рис. 10. Изображение магнитных доменов монокристалла желе-зоиттриевого граната на рентгеновской топограмме, снятой по методу Ланга. Толщина кристалла 180 мкм, излучение Ag , отражение (800), время экспозиции 60 ч.

Рис. 11. Топограмма фрагмента интегральной микросхемы из монокристалла Si.

Все методы Р. т. дают изображение в масштабе, равном или близком 1:1, увеличенное изображение получают оптич. увеличением топограмм. Методы Р. т. применимы для исследования почти совершенных кристаллов, т. е. кристаллов с относительно низкой плотностью дефектов. Допустимая плотность дефектов зависит от применяемой схемы съёмки (рис. 1-6) и лимитируется разрешением; напр., для съёмки по методу Ланга (рис. 5) плотность дислокаций не должна превышать 10⁴ см^-1. На рис. 7-11 приведены примеры рентг. топограмм с изображением нек-рых дефектов кристаллич. структуры. Преимущества Р. т. перед обычной оптич. микроскопией - возможность изучать дефекты структуры непрозрачных для видимого света кристаллов, высокая чувствительность, позволяющая регистрировать относит. изменения dd (до 10^-6) и dq (до 0,1''). Р. т. существенно уступает просвечивающей электронной микроскопии в разрешении, но является неразрушающим методом исследования и контроля и применима для изучения структуры относительно толстых кристаллов - толщиной от ~ 1 мм в методе Ланга до неск. см в методе Бормана, основанном на аномального пропускания эффекте .Осн. область применения Р. т.- исследование и контроль качества высокосовершенных монокристаллов полупроводников и изделий из них. Недостатки Р. т.- относительно низкое разрешение, большая продолжительность съёмки (от неск. до десятков часов). Для сокращения съёмки применяются мощные источники рентг. излучения - аппараты с вращающимся анодом и синхротроны, для регистрации - системы визуализации рентг. изображения, в частности рент-генооптич. преобразователи-усилители яркости и рент-генотелевиз. системы, позволяющие проводить наблюдения в режиме реального времени.

Лит.- Berg W., History of load of deformed crystals, "Z. Kristallogr.", 1934, v. 89, №3/4, p. 286; Barrett C. S., New microscopy and its potentiality, "Trans. Amer. Inst. Min. and Metal. Eng.", 1945, v. 161, p. 15; Shu1tz L. G., Method of using a fine focus X-ray tube - for examing the surface of single crystals, там же, 1954, v. 200, p. 1082; Borrmann G., Hildebrandt G., Rontgen-Wellenfelder in grossen Kalkspat-kristallen und die Wirkung einer Deformation, "Z. Naturf.", 1956, Bd 112, H. 7, S. 585; Воnse U., Zur rontgenographischen Be-stimmung des Types einzelner Versetzungen in Einkristallen, "Z. Phys.", 1958, Bd 153, H. 3, S. 278; Lang A. R., The projection topograph: a new method in X-ray diffraction microradiography, "Acta Crystallogr.", 1959, v. 12, p. 249; Fujiwarа Т., New method to taking X-ray radiographs the divergent X-ray method, "Mem. Defense Academy", 1963, v. 2, М 5, p. 127; Инден6ом В Л., Чуховский F. H., Проблема изображения в рентгеновской оптике, "УФН", 1972, т. 107, в. 2, с. 229; Кау-ли Д., Физика дифракции, пер. с англ., М., 1979; Computer controlled X-ray topographic imaging system, "The Rigaku Journal", 1984, v. 1, № 1, p. 23; Дифракционные и микроскопические методы в материаловедении, пер. с англ., М., 1984; Ин-гал В. Н., Гаврилова Л. А., Опыт применения рент-генотелевизионной топографической установки для наблюдения изображений дефектов кристаллов в условиях аномального прохождения рентгеновских лучей, "Зав. лаборатория", 1987, т. 53, № 9, с. 60. В. И. Кушнир, Э. В. Суворов.

   <<      Предметный указатель      >>